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        鉬鐵中鉬的測定
        發布日期:[2012-1-9]    共閱[3549]次
            方法要點:試樣用硝酸溶解,硫酸冒煙驅除硝酸,然后用氯化亞錫將六價鉬還原成五價進行比色。銅.鐵對測定影響很大,銅需0.2mg以上,鐵需5mg以上才能測得一致吸光度。含銅量低,消光增高。由于試樣中含鐵一般都在5mg以上,而銅較少,故方法中人為地加入銅離子。
           測定范圍:40%~70%
        一:試劑
        1.硝酸(濃)
        2.硫酸(1+1)
        3.氯化亞錫(10%)10克試劑溶解于20ml濃鹽酸中,用水稀釋至100ml。
        4.銅溶液(0.5mg/L)稱0.2g硫酸銅溶解于100ml水中。
        二:分析方法
           稱0.1000g樣品于150ml錐形瓶中,加硝酸2ml,(1+1)硫酸15ml,加熱溶解完畢,繼續加熱至冒硫酸煙3分鐘,取下,稍冷,加水30ml,溶解鹽類,冷卻,移入100ml量瓶中,洗滌錐形瓶2次,洗液倒入量瓶中,加水40ml,銅溶液1ml,邊搖邊加入氯化亞錫10ml,定容。10分鐘后,以水為參比,于450nm波長處用3cm比色皿測吸光度。
        三:注意事項
        1.硝酸必須除盡,否則被還原的五價鉬和二價鐵有重新氧化的可能,使結果偏高。
        2.加入氯化亞錫之前,試液體積不能少于70ml。
         
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